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乙酸乙酯的制備實驗報告
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乙酸乙酯的制備實驗報告1
一、實驗目的
1、通過學習乙酸乙酯的合成,加深對酯化反應的理解;
2、了解提高可逆反應轉化率的實驗方法;
3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。
二、實驗原理
主反應:
、僖宜嵋阴サ挠猛;
、谥苽浞椒;
③反應機理;
、芑静僮鳎赫麴s、分液、干燥等。
三、實驗藥品及物理常數(shù)
四、主要儀器和材料
鐵架臺 升降臺 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。
五、實驗裝置
。1)滴加、蒸餾裝置;
。2)洗滌、分液裝置;
。3)蒸餾裝置
六、操作步驟
【操作要點及注意事項】
、 裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!
、 加料:在9mL95%乙醇里加12mL濃硫酸時要逐滴加入,加入后應馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。
⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,并使滴加速度與餾出速度大致相等。
、 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應的醇。
、 分液:一定要注意上下層的判斷!
= 6 * GB2 ⑹ 干燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機層中乙醇不除凈或干燥不夠時,由于形成低沸點共沸混合物,從而影響酯的'產率。
、 蒸餾(2):儀器要干燥,空瓶先稱重,注意餾分的收集。
七、實驗結果
1、產品性狀 ;
2、餾分 ;
3、實際產量 ;
4、理論產量 ;
5、產率 。
八、實驗討論
1、本實驗中濃硫酸起到什么作用?為什么要用過量的乙醇?
2、酯化反應有什么特點?在實驗中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行?
3、反應后的粗產物中含有哪些雜質?是如何除去的?各步洗滌的目的是什么?
十、實驗體會
談談實驗的成敗、得失。
實驗步驟:
、僭谝粋大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。
、谟眯』鸺訜嵩嚬芾锏幕旌衔。把產生的蒸氣經導管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,并停 止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層后,觀察上層液體,并聞它的氣味。
③加熱混合物一段時間后,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。
實驗注意問題;
、偎迷噭橐掖肌⒁宜岷蜐饬蛩。
、诩尤朐噭╉樞驗橐掖肌鷿饬蛩帷宜。
③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。
、軐Ч懿荒懿迦氲教妓徕c溶液中(防止倒吸回流現(xiàn)象)。
、輰Ψ磻锛訜岵荒芴。
幾點說明:
a、濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑
b、飽和碳酸鈉溶液的作用:
、僦泻驼舭l(fā)過去的乙酸;
、谌芙庹舭l(fā)過去的乙醇;
、蹨p小乙酸乙酯的溶解度。
提高產率采取的措施: (該反應為可逆反應)
、儆脻饬蛩嵛胶庹蛞苿
②加熱將酯蒸出
提高產量的措施:
、儆脻饬蛩嶙鞔呋瘎、吸水劑。
、诩訜幔燃涌旆磻俾、又將酯蒸出)。
、塾蔑柡吞妓徕c溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。
乙酸乙酯的制備實驗報告2
一、實驗目的
1.掌握酯化反應原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。
2.學會回流反應裝置的搭制方法。
3.復習蒸餾、分液漏斗的.使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。
二、實驗原理
本實驗用冰醋酸和乙醇為原料,采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應順利進行。除生成乙酸乙酯的主反應外,還有生成乙醚的副反應。主反應:
三、儀器與試劑
儀器:100ml、50ml圓底燒瓶,冷凝管,溫度計,分液漏斗,電熱套,分餾柱,接引管,鐵架臺,膠管量筒等。
試劑:無水乙醇冰醋酸濃硫酸碳酸鈉食鹽水氯化鈣硫酸鎂
四、實驗步驟
1.向燒瓶中加入19ml無水乙醇和5ml濃硫酸,向恒壓漏斗中加入8ml冰醋酸。
2.開始加熱,加熱電壓控制在70V----80V,并冰醋酸緩慢滴入燒瓶,微沸30----40min。
3.蒸餾溫度控制在溫度嚴格控制在73-----78℃直至反應結束。
五、產品精制
1.首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液,用分液漏斗分,目的是離除去冰醋酸。
2.再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水,目的是防止乙酸乙酯水解。
3.加入7ml飽和氯化鈣溶液,目的是出去無水乙醇。
4.加入2gMgSO4固體,目的是除水。
六、數(shù)據(jù)處理
最后量取乙酸乙酯為7.8ml。(冰醋酸相對分子質量60.05相對
密度1.049)(乙酸乙酯相對分子質量88.10相對密度0.905)
產率=(7.8X0.9/88)/(8X1.04/60)X100%=57%
七、討論
1.濃硫酸加入時會放熱,應在搖動中緩慢加入。
2.加入飽和NaCO3時,應在搖動后放氣,以避免產生CO2而使分液漏斗內壓力過大。
3.若CO32-洗滌不完全,加入CaCl2時會有CaCO3沉淀生成,應加入稀鹽酸溶解。
4.干燥時應塞上瓶塞,并間歇振蕩。
5.蒸餾時,所有儀器均需烘干。